山东液相色谱系统填充方法和操作前准备
点击次数:1405 更新时间:2016-12-15
山东液相色谱系统的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。
填充方法一般有4种:
①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;
②径向加压法,Waters;
③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;
④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。
必须指出,液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。
山东液相色谱系统使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。
山东液相色谱系统操作前的准备
1、流动相的制备用液相色谱的试剂配置流动相,水应为新鲜制备的高纯去离子水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um(或0.22um)的滤膜过滤,使用前脱气。应配制足量的流动相备用。
2、样品的配制标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。在定量测定时,标准样品和待测样品均应分别配制2份。在待测样品注入液相色谱以前,一般要经过相应的0.45um(或0.22um)的针式过滤器进行过滤。必要时待测样品要进行预净化,以免对液相色谱系统产生污染和堵塞,影响色谱分离及其结果。